
丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。

离子色谱仪IC 常见问题(一)离子色谱离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱应用场景非常广泛,常用于测定水溶液中低浓度的阴离子(饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析),其在纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护、药物分析等方面均有相关应用。 本文主要对使用离子色谱时一些常见问题进行答疑,希望对大家能有帮助。1.背景电导值高是哪些原因造成的呢? (1) 淋洗液浓度高—— 重新配制淋洗液。 (2)淋洗液被高电导物质污染——重新配制淋洗液。 (3)色谱柱吸附了高电导物质—— 高浓度淋洗液冲洗色谱柱。 (4)电导池中有固体电解质结晶——15%硝酸冲洗电导池,后用去离子水冲洗干净。 (5)抑制器不工作或设置电流不当——更换抑制器或重新设置电流。 (6)去离子水不达标——更换实验室水源。 2.基线噪音大的原因是什么?(1) 电导池中有气泡——将泵与电导池直接相连,用去离子水以2ml/min的流速冲洗电导池10min。(2)淋洗液脱气不完全—— 淋洗液配制后脱气30m...
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离子色谱仪IC 常见问题(二)——色谱图你会看吗?一篇解答中小编为大家介绍了离子色谱常见问题的判断方法以及解决方法,本篇小编再给大家分享一些问题谱图。咱们实验人员有时候就像医生一样,面对我们的仪器要做到望闻问切,时常的去关注他,那么仪器一旦出现问题,我们就可以很快针对不同问题,就地解决。话不多说,咱们进入正题。Part1 峰形不对称 A.前伸峰 原因:前伸峰一般由于样品中离子浓度过高,过载导致的不对称峰;解决方法:除了标准要求不允许稀释样品外,一般遇到浓度过大的样品应稀释一定倍数后才可进样分析,不要让你的色谱柱承受太多! B.拖尾峰原因:1.色谱柱特性:例如使用TSK的色谱柱测试阳离子时,K离子总有些拖尾,这属于正常现象,2.色谱柱污染,当突然发现所有离子峰均严重拖尾属不正常现象;解决方法:1.使用10倍浓度的淋洗液对色谱柱进行冲洗,如果没有效果,则考虑是否是有机物或金属离子污染,2.查阅色谱柱说明书,按照说明书指导来进行再生.一般来说,如果是有机物,可以使用乙腈+盐酸去冲洗,大部分赛默飞的阴离子色谱柱可以使用80%乙腈去配制200 mM的盐酸溶液进行清洗,如果是金属离子,可以使用2...
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1.液相色谱仪吹氦脱气法:利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。 2.液相色谱仪加热回流法:此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。 3.液相色谱仪抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。 4.液相色谱仪超声波脱气法:将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果最差。 5.液相色谱仪在线脱气法:现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时一定要购买,有的公司是作为选购件,所以...
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实验室仪器讲解:色谱柱的使用和维护在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。(3)避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。(4)应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。(5)如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。(6)一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。(7)选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅...
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在高效液相色谱仪应用中,乙腈和甲醇是最常见也是最重要的两种色谱试剂,无论是仪器出厂验证还是实际实验中。但选择合适的试剂才是实验成功与否的关键,因此有必要介绍一下高效液相色谱仪试剂乙腈和甲醇色谱试剂的区别和性能。 一、紫外吸收能力在HPLC级溶剂中,乙腈吸光度相对较,适合低紫外光分析;甲醇色谱试剂在205-210nm左右有较高的紫外光截止值,适合高紫外线的分析实验。 二、溶剂溶解性天然产物中的酚酸类,黄酮类,皂甙类,甲醇和乙腈溶解效果都不错,但乙腈和甲醇在溶解多种缓冲盐和样品的能力上还是存在显著差异——乙腈的极性比甲醇的大,溶解性一般要比甲醇色谱试剂会更好点,这些差异在方法开发中至关重要。 三、流动相溶解度多数与高效液相色谱仪应用一起使用的缓冲溶液会有很高的盐浓度,当分析条件中有机溶剂含量较高时可能会从溶液中析出沉淀,导致堵塞、泄漏,也会使得样品未完全溶解于流动相中,影响整体峰值,导致不准确的结果。所以需要确保使用的溶液在所有浓度下都是稳定的。甲醇色谱试剂这方面的特性优于乙腈,这意味着它在较高浓度下能更好地溶解大多数盐,从而分析出的结果会更精准。
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在长期实验中你其实会发现,许多耗材是实验室日常成本中最高的,其中液相色谱柱绝对可以算得上花钱好手,可厂家为何不能把柱子的寿命延长一些呢?其实是加上合理的维护下,柱子是可以降低一部分花销的。 怎么叫做可以降低一部分花销呢?首先要了解一下什么是合理的期望值,先看一下几个色谱学家的经验,Ron Majors在他的“色谱柱观察”栏目的某期连载文章中,已经包含了针对色谱各方面的用户调查,从回应的调查中可以看到,调查对象接近四分之三的进样寿命在500针以上,而且有近二分之一达到了1000次寿命,这样的结果可以说很意外,因为它包含了对所有类型的色谱柱的寿命调查,不仅仅是现代液相中的最吃苦耐劳的用的最多的主力色谱柱,4.6×150mm,5μm反相柱,相对于其它类色谱柱,它甚至有点刀枪不入的味道。 为了看清楚随着时间变化改变的情形,笔者又做了一个1997年到2011年四个调查结果比较图,从调查中可以注意到灰柱子,代表的是柱子损坏之前小于1000次的百分比,从1997年的76%跌到2011年53%,同时有明显对比的是代表能进样1000以上的黄柱高度增加很快。笔者把进样500次作为柱子使用寿命的一个平衡点,...
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