一、离子色谱基本概念
1.离子色谱的含义
离子色谱是一种通过检测液体中阴阳离子的常量以及痕量的测量方式,在该过程中,利用抑制住抑制水质中电解质的背景导电率的目的,是高效液相色谱。
离子色谱特点主要在于利用了树脂材料,而其进样体积较小,对于淋出液能够进行在线自动连接的电导检测。
2.离子色谱分析法浅析
离子色谱法是在离子交换树脂柱后面安上电导检测器,不间断地检测,通过色谱分离所得离子。这种方法主要是在通过电荷间的交互时,利用电分子中电荷的极小的差异进行检测物质的分离,这种方法的分离容量比其他的方法高。这种方式的实质是将样品水质中的离子、离子交换官能团以及移动相紧密的联系在一起从而达到最终分离的目的。
3.离子色谱分析法的内容
离子色谱分析法主要由进样器、检测器以及数据处理系统等组成。同时根据实际情况可以适当添加其他的装置或系统,如流动相在线脱气装置、全自动控制系统等。
离子色谱分析法分析法则主要有离子对色谱法、离子交换色谱法、离子排斥色谱法、静电离子色谱法和金属配位离子色谱法5种。
4.离子色谱分析法基本工作流程
流动相通过高压输液泵以恒定的压力或者稳定的流速运送到分析体系,样品在色谱柱前经进样器导入,跟随流动相进入色谱柱,在色谱柱中由于各组分的特性不同而被分离,并且顺次随流动相到达检测器。
对于抑制型
离子色谱则在电导检测器之前增设一个抑制系统,即再生液用另一个高压输液泵输送到抑制器。流动相背景电导在抑制器中被降低,之后把流动出物导入电导池,数据处理系统将传输来的检测信号进行处理、记录和保存。不需要抑制器和输送再生液高压泵的非抑制型
离子色谱仪,结构简单,价格也便宜。
二、离子色谱基本原理
1.离子交换(HPIC)
离子交换是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的离子之间进行的可逆交换。在一个短的时间,样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。由于样品离子对固定相亲和力的不同,使得样品中多种组分的分离成为可能是离子色谱的主要分离形式,用于亲水阴、阳离子的分离。
离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
高效离子交换色谱可以分析弱保留阴离子,主要包括F-、一价无机阴离子、一元羧酸和一些弱离解组分,如HCO3-、CN-、和S2-等。同时,还可分析易极化的无机阴离子,如I-,SCN-,ClO4-,S2O32-,以及含氧金属阴离子MoO42-,WO42-、CrO42-和多聚磷酸盐等。对小分子的有机酸类也有很好的分析效果。
2.离子排阻色谱(HPIEC)
这种分离模式包括Donnan排斥、空间排斥和吸附过程。Donnan排斥作用——Donnan膜的负电荷层排斥完全离解的离子型化合物,仅允许未离解的化合物通过吸附—保留时间与有机酸的烷基键的长度有关。
由于Donnan排斥,完全离解的强电解质受排斥而不被固定相保留,而未离解的化合物不受Donnan排斥,能进入树脂的内微孔,分离是基于溶质和固定相之间的非离子性相互作用。对于二元、三元羧酸的分离,空间排斥则起主要作用。在这种情况下,保留主要取决于样品分子的大小。
3.离子对色谱(MPIC)
在流动相中加入一种与待分离的离子电荷相反的离子,使其与待测离子生成疏水性化合物。固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯/二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN固定相。
对离子的非极性端亲脂,极性端亲水,其-CH2键越长,则离子对化合物在固定相的保留越强。在极性流动相中往往加入一些有机溶剂以加快淋洗速度。可用于分离一般阴离子和金属络合物,也可分离多种胺类,并对阴、阳离子类的表面活剂有较好的分离效果。
三、仪器介绍
离子色谱仪GI-5000
GI-5000多功能
离子色谱仪是一款模块化的多功能离子色谱,可拓展至双系统(GI-5000D)。它不仅可应用于常规阴阳离子分析,更是一台集在线浓缩富集、基体消除、柱后衍生、生物液相、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪。
四、主要规格及技术指标
1.操作温度范围 环境+5℃到60℃;
2.流速范围 0.00-5.00 mL/min;
3.检测限20ppm;
4.流量精度 <0.1%;
5.测试水溶性F-,Cl-,Br-,NO3-,NO22-,SO42-;
五.材料要求
水质样品(溶液)10ml以上;土壤(粉体)1g以上;
六.主要功能及应用范围
适用于水样及土壤样品,满足实验分析、科学研究和特殊应用的所有要求。
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