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浅谈连续流动分析和流动注射分析技术

发布时间:2024-04-22浏览:377

 流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术,该技术自动化程度高,极大的解放了劳动力,且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点,已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业。目前主流的流动分析技术主要有两种,即连续流动分析(CFA)和流动注射分析(FIA)。

1. 连续流动分析技术(CFA)

用空气气泡或氮气气泡将样品分开成一小段一小段。它将标准工作液、试样、试剂按比例泵人化学分析器中,并同时定时送入气体,使管路中形成连续流体分隔系统,防止扩散,并能除去管壁上的污染物,使样品保持其完整性,然后经过 一系列反应如混合、加热、过滤等,后产生颜色反应,其浓度与颜色成正比关 系,经比色计检测透光强度,得到相应的峰值电信号,再通过标准曲线自动计算 得到相应的浓度。

连续流动分析技术特点:

(1) 自动完成复杂的工作程序,如萃取、蒸馏、透析等过程,自动化程度高,大大解放劳动力

(2) 分析速度快,对于步骤繁琐的检测项目有明显优势,如挥发酚或氰化物的测定可达20个/h

(3) 精密度高,整个流程由软件自动控制,每个样品检测过程和条件高度一致,重现性好,精密度高

(4) 稳态检测,试剂与样品完全反应,达到平衡后检测,灵敏度高。

(5) 有气泡间隔,样品互相间扩散小

(6) 与手工法相比,样品和试剂消耗量低


2. 流动注射技术(FIA)


 没有空气气泡,利用扩散将样品和试剂混合。虽然流动注射技术是后发展的 技术,但实际上它在理论上不完善,应用上受到限制,特别是对于反应过程较为 复杂或要求反应时间较长的化学参数测量具有致命的弱点,在准确度和稳定性、 重复性上较隔断流动技术有很大的距离。

流动注射技术特点:

(1) 无气泡间隔,样品与载流以及样品之间易扩散,因此管路直接一般比较小,且分析需要在短时间内完成

(2) 非稳态检测,分析时间短,样品与试剂未完全反应,需要严格控制外部条件,如样品和试剂加入量、反应时间和温度等

(3) 分析速度快,可达100个/h

(4) 样品和试剂消耗量更低


3.连续流动与流动注射比较

3.1反应类型

      连续流动分析是稳态检测,有足够的时间使反应达到平衡态,尤其是当反应温度有变化、存在催化剂或抑制剂等严重影响反应速率时,不会干扰测定。而流动注射分析需要严格控制反应条件,反应时间会对反应程度造成影响,温度变化会对反应速率曲线有很大影响,而样品存在催化剂或抑制剂时会严重干扰测定。

3.2气泡间隔影响

      连续流动分析中用气泡将样品和载流分隔成一个个小的反应单元,使每个反应单元间的扩散降至最小,因此样品与载流间的扩散可以控制到最小,即使经过长时间的反应也可将扩散影响控制在范围内,可用于反应时间较长的物质的测定。

流动注射分析无气泡间隔,样品间的扩散不能得到很好的控制,因此不适用于长时间的反应,一般情况下反应时间不超过1分钟

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