原子荧光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候，所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子荧光空白值都会有影响，所以，控制好这些因素是做好原子荧光检测的关键。

 

原子萤光法是原子光谱法中的一个重要的分支，它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点，能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷元素方面原子萤光更优于原子吸收。原子萤光法在测As过程中，空白值的高低对测量结果有很大的影响，因此有必要对空白的影响因素进行深入探究。艾塔原子荧光光谱仪三～四个数量级的线性范围，实际测试可达2000倍差的标准曲线；直接测试可以分辨出特征元素As、Hg的国家标准检出限；精密度实际测试稳定在0.3%左右；分离式氢化物反应系统，反应充分，分离效果好。

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影响原子萤光空白的因素主要有以下几个方面：

 

1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明：以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的萤光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中萤光强度基本稳定。
 

2.酸的影响

影响原子荧光法中空白检测的有哪些因素

作为原子萤光的载流和标准试剂的基体，酸对原子萤光的影响十分的突出。一般在原子萤光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。由于在原子化过程中需要把反应以后过多的酸，驱除出去，而硝酸比之盐酸更加难以的去除，因此我们习惯上使用盐酸来作为原子萤光使用的酸。但是现行市场上所能购买到的盐酸，其稳定性变化很大，同一种酸不同的批号相差也非常的大。而酸对原子萤光的影响主要体现在空白值上面，质量差一点的酸，对空白的影响要大得多。

 

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3.还原剂的影响

作为原子萤光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子萤光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钠浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高，故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态汞，高浓度硼氢化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物，因此硼氢化钾浓度不宜超过3.0%。现在以硼氢化钾-氢氧化钾作为还原剂，来检测它的用量对空白值的影响情况。

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4.负高压对空白值的影响

负高压对原子萤光空白值的影响十分明显，特别是在空白值很高的情况下，负高压能起到很好的调节作用，使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中，增大负高压，所测的信号强度也随之增大，但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定，过低的话灵敏度不够，使所测数据不确定度增大。实验表明，负高压为260~320V时，信号强度值重现性好。
 

5.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子萤光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高，但灯电流过高，重现性变差，还会影响灯的寿命，有时会造成工作曲线的弯曲。经实验，灯电流15-30A为宜。测As的话，以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低萤光强度增大，但原子化器过低噪声过大，对测定结果影响较大。
 

6.载气的影响

相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化，也就是当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml/min，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差(2.5%)可以接受。

综合以上的因素，我们可以知道在原子萤光测定的过程中，选择好酸很重要，它是原子萤光分析的基础，调节合适的负高压和灯电流也相当的重要，它能使仪器的测量性能达到最佳，同时要保证一定量的还原剂流量，使样品能够被充分的反应，这样原子萤光的空白值才能合乎实验的要求，才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。

 

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