离子色谱系统

 

IC系统的构成与HPLC相同，仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成，在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂（如乙腈、甲醇和丙酮等）中不溶胀的系统。因此，凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料，而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功，是离子色谱迅速发展的关键。

 

离子色谱的优点

 

1、快速、方便

 

对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。

 

2、灵敏度高

 

离子色谱分析的浓度范围为低μg／L（1～10μg／L）至数百mg／L。直接进样（25μL），电导检测，对常见阴离子的检出限小于10μg／L。

 

3、选择性好

 

IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离监测方法来达到。与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。

 

4、可同时分析多种离子化合物

 

与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

 

5、分离柱的稳定性好、容量高

 

与HPLC中所用的硅胶填料不同，IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。

 

离子色谱的检测方法

 

离子色谱的检测器分为两大类，即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培；光化学检测器包括紫外-可见和荧光。

 

随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。 1、抑制电导检测法；2、直接电导检测法；3、紫外吸收光度法；4、柱后衍生光度法；5、电化学法；6、与元素选择性检测器联用法。

 

离子色谱的应用

 

1、无机阴离子的检测

 

无机阴离子是发展最早，也是目前最成熟的离子色谱检测方法，包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。特别由于卤素离子在电子工业中的残留受到越来越严格的限制，因此离子色谱被广泛的应用到无卤素分析等重要工艺控制部门。

 

无机阴离子交换柱通常采用带有季胺功能团的交联树脂或其他具有类似性质的物质，常见的阴离子交换柱如Metrosep A supp 4-150， A supp 5-250等。常用的淋洗液为Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液，改变淋洗液的组成比例和浓度，可控制不同阴离子的保留时间和出峰顺序。

 

2、无机阳离子的检测

 

无机阳离子的检测和阴离子检测的原理类似，所不同的是采用了磺酸基阳离子交换柱，如Metrosep C1， C2-150等，常用的淋洗液系统如酒石酸/二甲基吡啶酸系统，可有效分析水相样品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等离子。

 

3、有机阴离子和阳离子分析

 

随着离子色谱技术的发展，新的分析设备和分离手段不断出现，逐渐发展到分析生物样品中的某些复杂的离子，目前较成熟的应用包括：

 

1）生物胺的检测

 

Metrosep C1分离柱；2.5mM 硝酸/10%丙酮淋洗液; 3 µL进样，可有效分析腐胺、组胺、尸胺等成分，已经成为刑事侦查系统和法医学的重要检测手段。

 

2）有机酸的检测

 

Metrosep Organic Acids分离柱，MSM抑制器 ；0.5 mM H2SO4作为淋洗液，可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸成分，在微生物发酵工业、食品工业都是简便有效的分离方法。

 

3）糖类分析

 

目前已经开发出各种糖类的分析手段，包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多种糖类分析方法。在食品工业中的应用尤其广泛。

 

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